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2018-02-16 17:25:52

•   盐酸标准滴定溶液的配制与标定
  盐酸标准滴定溶液的配制与标定一、实训目的 
  1．学习减量法称取基准物的方法。 
  2．学习用无水碳酸钠标定盐酸溶液的方法。 
  3．熟练滴定操作和滴定终点的判断。 
  二、原理 
  市售盐酸试剂密度为1。19g/mL，含量约37%，其浓度约为12mol/L。
    浓盐酸易挥发，不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液。因此，常将浓盐酸稀释成所需近似浓度，然后用基准物质进行标定。（考虑到浓HCl的挥发性，应适当多取一点。） 
  标定HCl溶液常用的基准物质是无水Na2CO3，反应为： 
  Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O +CO2↑
  以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定至溶液显橙色为终点；用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂时，终点由绿色变为暗红色。
     
  三、试剂 
  1．HCl（密度1。19g/mL）。 
  2．无水碳酸钠（基准物）。在270~300℃烘至质量恒定，密封保存在干燥器中。 
  3．甲基橙指示液（1g/L）。1g甲基橙溶于100mL水中。 
  4．甲基红-溴甲酚绿混合指示液：甲基红乙醇溶液（2g/L）与溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)按1+3体积比混合。
     
  四、实验内容 
  1．0。1 mol/L HCl溶液的配制 
  用量杯量取9mL浓盐酸，倾入预先盛有200mL水的试剂瓶中，加水稀释至1000mL，摇匀，待标定。 
  2．标定 
  ⑴用甲基橙指示液指示终点 
  以减量法称取预先烘干的无水碳酸钠0。
    15~0。2克(称准至0。0002克)置于250mL锥形瓶中，加25mL水溶解，再加甲基橙指示液1~2滴，用欲标定的0。1mol/LHCl标准滴定溶液进行滴定，直至溶液由黄色转变为橙色时即为终点。读数并记录，平行测定三次，同时作空白。 
  ⑵用甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点(国标法)
  准确称取基准物无水Na2CO30。
    15~0。2克，溶于50mL水中，加10滴甲基红-溴甲酚绿混合指示液，用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，读数并记录，平行测定三次，同时作空白。 
  五、计算公式 
  式中  c（HCl）——HCl标准滴定溶液的浓度，mol/L； 
          V（HCl）——滴定时消耗HCl标准滴定溶液的体积，mL； 
           V（空白）——空白实验滴定时消耗HCl标准滴定溶液的体积，mL； 
           m（Na2CO3）——Na2CO3基准物的质量，g ； 
           M（1/2Na2CO3）——1/2Na2CO3的摩尔质量，g /mol。
     
  六、数据记录 
  1
  2
  3
  称量瓶+ Na2CO3（倾样前）/g
  称量瓶+ Na2CO3（倾样后）/g
  m(Na2CO3)/g
  V（HCl）/ mL
  V（空白）/ mL
  c（HCl）/mol/L
  HCl溶液平均浓度/mol/L
  相对平均偏差 
  七、注意事项 
  用无水碳酸钠标定盐酸时反应产生碳酸会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐。
    因此，在接近滴定终点时应剧烈摇动或最好把溶液加热至沸，并摇动以赶出CO2 ，冷却后再继续滴定。

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  张***

  2018-02-16 17:25:52

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