提纯其实就是分离,也就是将物质的杂质分离出去,从而使物质的纯度得到提高。对于单 晶硅和多晶硅的生产来说,提纯是至关重要的,尤其是多晶硅的生产,它的主要任务就是提纯,是将纯度只有(2〜3)N 的工业硅提纯到高达6N 以上的多晶硅。 提纯的方法有很多,如蒸馏、升华、结晶和沉淀、萃取、离子交换、色谱分离、离心分离、电渗析、电解分离、电磁分离、吸附分离、磁力分离、区熔等。
  (1) 蒸馏。蒸馏是利用液体混合物中各组分挥发性的不同,将它们分离的方法和过程,可以将液体混合物中各组分部分或全部分离。除了简单的蒸馏技术外,还有分馏、减压蒸馏、共 沸蒸馏、水汽蒸馏、萃取蒸馏、等温蒸馏和亚沸点蒸馏等。(2) 升华。升华是固态物质不经液态直接转变成气态的现象,可作为一种应用固_气平衡进行分离的方法。
  升华可分为常压升华、真空升华和低温升华。(3) 结晶和沉淀。结晶和沉淀都是从液相中产生一个可分离的固相过程。固体在溶剂中的溶解度一般随温度增高而增大,若把固体溶在较高温的溶剂中达到饱和,冷却后因溶解度降低 使溶液达到过饱和而析出结晶,这种结晶技术是提纯物质的常用方法。
  沉淀作用是表示一个新 的难溶固相的形成过程,或由于加人沉淀剂使某些离子成为难溶化合物而沉积的过程。在一定 温度下,在难溶化合物的饱和溶液中组成沉淀的各离子的浓度的乘积是一常数,称为溶度积常 数。溶度积常数决定了从溶液中可分离出组分的限度。(4) 萃取。
  萃取又称液-液萃取。是指溶于水相的溶质与有机溶剂接触后经过物理或化学作用,部分或几乎全部转移到有机相的过程。常用分配比和萃取率(E) 表示萃取的情况。分配比定义为有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比,它随实验条件(如被萃物浓度、溶液的酸度、萃取剂的浓度、稀释剂的性质等)的变化而异。
  分配比大的物质,易从水相中转移到有机相;分配比小的物质,易留在水相,借此将它们分离。萃取率则是 指萃入有机相的物质总量占两相中物质总量的百分比,是表示萃取的完全程度。分配比越大,萃取率越高。(5) 离子交换。离子交换,是以离子交换树脂上的可交换离子与液相中离子间发生交换为基础的分离方法。
  离子交换树脂是一种具有网状结构和可电离的活性基团的难溶性高分子电解 质,可分为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、两性离子交换树脂和氧化还原树脂等。(6) 色谱分离。色谱分离,利用欲分离的诸组分在体系中两相的分配有差异,即分配系数 或吸附等温线不同,当两相作相对运动时,这些组分随着移动,可反复进行多次的分配,组分 的分配系数虽然只有微小差异,在移动速度上却有很大的差别,于是这些组分得到分离。
  色谱 法两相中,一相是固定不动的,称为固定相;另一相是移动着的,称为流动相。根据流动相和 固定相的不同,分为气相色谱法和液相色谱法两种。气相色谱法。其流动相是气体,固定相是固体的称为气固色谱,固定相是惰性固体上 涂着液体的称为气液色谱。液相色谱法。
  其流动相是液体,又分为液固色谱和液液色谱。有时为了强调某一特点, 就以其特点命名、分类,如薄层色谱法、凝胶色谱法、离子色谱法和电泳等。色谱法的特点是 分离效能很高,但通常处理量较少,故很适合于作微量组分的分析分离。(7) 离心分离。离心分离是借助于离心力,使密度不同的物质进行分离的方法。
  除常见的 固-液、液-液、气-气(如23SU 的浓缩)、固-气离心分离等以外,由于超速离心机的发明,不仅 能分离胶体溶液中的胶粒,更重要的是它能测定胶粒的沉降速率、平均分子量及混合体系的重 量分布,因而在胶体化学研究、测定高分子化合物(尤其是天然高分子)的分子量及其分布, 以及生物化学研究和细胞分离等方面都起了重大作用。
  离心分离法与色谱法结合而产生的场流分 级 法 (或称为外力场流动分馏法),则是新的更有效的分离方法,不但对大分子和胶体有很 强的分离能力,而且其可分离的分子量有效范围为103〜1017。( 8 ) 电渗析。渗析是利用半透膜的选择透过性来分离不同的溶质粒子的方法。
  在电场作用 下进行渗析时,溶液中带电的溶质粒子(如离子)通过膜而迁移的现象称为电渗析。电渗析法 就是利用电渗析进行提纯和分离物质的技术,也可以说是一种除盐技术,最初用于海水淡化,现在广泛用于制备纯水和在环境保护中处理“三废”等。( 9 ) 电化学分离。
  电化学分离方法,除上述电泳、电渗析以外,还有以下几种方法。控制电位的电解分离法。采用饱和甘汞电极作为参比电极,在电解过程中不断调整电阻以 控制并保持阴极电位不变,可以将溶液中氧化还原电位相近的—些金属离子进行电解分离。汞阴极电解分离法。利用H+在汞阴极上被还原时有很大的超电压,可以在酸性溶液 中电解分离掉一些易被还原的金属离子,使一些重金属(如铜、铅、锌、镉)沉积在汞阴极 上,形成汞齐,而和那些不容易被还原的离子分离。
  内电解分离法。在酸性溶液中,利用金属氧化还原电位的不同,可以组成一个内电解 池,即不需要外加电压就可以进行电解,分离出微量的易还原的金属离子。(10) 磁力分离。磁力分离是利用矿物磁性的差别来实现矿物分选的方法,常用于清除物 料中磁性金属杂质,特别是铁杂质的方法。
  (11) 吸附分离。吸附分离是利用混合物中各组分与吸附剂表面结合力强弱的不同,即各 组分在固体相(吸附剂)和流体相间的吸附分配能力的差异,使混合物中难吸附组分与易吸附 组分得以分离。(12) 区熔。区熔是利用液体在正常凝固过程中存在的分凝现象(偏析现象)来提纯的方 法。
  该法常被用于硅的提纯。区熔可以把硅提纯到(9〜10)N。